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高效液相色谱仪常遇到的5个问题(二)

2021年08月16日 16:53   来源: 武汉集思仪器设备有限公司   
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流动相(MOBLLE PHASE)的问(wen)题
甲醇和乙(yi)腈在高(gao)效(xiao)液(ye)相色(se)(se)谱(pu)(pu)分(fen)析法中常(chang)(chang)常(chang)(chang)被用(yong)(yong)来(lai)配制流动(dong)相。高(gao)效(xiao)液(ye)相色(se)(se)谱(pu)(pu)法中常(chang)(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)试(shi)剂(ji)(ji)(ji)最(zui)好是(shi)(shi)高(gao)等级(ji)的(de)(de)(de)专用(yong)(yong)试(shi)剂(ji)(ji)(ji),如色(se)(se)谱(pu)(pu)纯(chun)(chun)试(shi)剂(ji)(ji)(ji)。在要求(qiu)不太严格时(shi),优级(ji)纯(chun)(chun)甚至分(fen)析纯(chun)(chun)的(de)(de)(de)试(shi)剂(ji)(ji)(ji)也能(neng)用(yong)(yong)。高(gao)效(xiao)液(ye)相色(se)(se)谱(pu)(pu)分(fen)析法中常(chang)(chang)用(yong)(yong)的(de)(de)(de)是(shi)(shi)紫外检测器,因此,从降(jiang)低(di)基线噪音(yin)和提高(gao)分(fen)析灵敏度(du)上来(lai)考虑,应该使用(yong)(yong)紫外吸收小(xiao)且(qie)杂质含量少的(de)(de)(de)色(se)(se)谱(pu)(pu)纯(chun)(chun)试(shi)剂(ji)(ji)(ji)。
1、流动(dong)相的过滤
配制好的(de)(de)流动(dong)相(xiang)(xiang)在使用(yong)前一定要先用(yong)0.5um孔径的(de)(de)微孔滤(lv)膜(mo)来过滤(lv)。这(zhei)是(shi)因为(wei)溶液(ye)中含(han)有很(hen)多肉眼难以(yi)发现(xian)的(de)(de)微小颗粒,如(ru)果不把它们(men)滤(lv)除(chu)掉,就(jiu)会堵(du)塞(sai)泵口、柱头上的(de)(de)过滤(lv)器(qi),这(zhei)样就(jiu)堵(du)塞(sai)了流动(dong)相(xiang)(xiang)的(de)(de)正(zheng)常通(tong)道,使色谱(pu)柱的(de)(de)阻力(li)增加,柱压升(sheng)高(gao),柱效下(xia)降。碰到这(zhei)种情况时(shi),要换用(yong)经过滤(lv)的(de)(de)流动(dong)相(xiang)(xiang),并将(jiang)堵(du)塞(sai)的(de)(de)滤(lv)器(qi)拆下(xia)来浸泡在20%的(de)(de)硝酸水(shui)溶液(ye)中以(yi)超声波(bo)清洗(xi)机清洗(xi)20分钟,以(yi)除(chu)去滤(lv)片上的(de)(de)堵(du)塞(sai)物。
2、流动相(xiang)的脱(tuo)气
流(liu)动相在使用前必须脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi),以(yi)尽(jin)可能(neng)的除去溶(rong)解在流(liu)动相中的气(qi)体,否则,这些(xie)气(qi)体会(hui)使柱填料(liao)的性能(neng)降低,还能(neng)够对检测(ce)器的信号产生很大的干(gan)扰。脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)有多种方法(fa),如超声脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)、真(zhen)空脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)、氮气(qi)脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)等。真(zhen)空脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)法(fa)和氮气(qi)流(liu)脱(tuo)(tuo)(tuo)气(qi)法(fa)是(shi)目前的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量的气泡,如果不脱气就使用,气泡就会进入色谱柱和检测器,并将影响分析工作的正常进行。
色(se)谱柱(zhu)的使用
色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)是高效液相色(se)(se)谱(pu)仪最主要的部件,被测物质能否(fou)被很好的分离和(he)测定,色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)的性能起着决定性的作用。因此(ci),在日常工作中,应特别注(zhu)意色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)的正确使用和(he)维修保养,以延长色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)的使用寿命。
1、使用预柱和保(bao)护柱
预柱(zhu)(zhu)(zhu)(pre-column)安装于泵和(he)进样器(qi)之间,它给色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)中的流动相(xiang)提供了(le)完全的平(ping)衡(heng),并防止了(le)对柱(zhu)(zhu)(zhu)填料有(you)破(po)坏作用的组分(fen)或(huo)污染物进入色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)。保护柱(zhu)(zhu)(zhu)(guard column)可(ke)以阻挡(dang)能够牢固地(di)吸附(fu)于色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)上的组分(fen)进入色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu),保护柱(zhu)(zhu)(zhu)应与(yu)色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的填料相(xiang)同。预柱(zhu)(zhu)(zhu)和(he)保护柱(zhu)(zhu)(zhu)可(ke)以经常(chang)更换,而不需要经常(chang)更换色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu),这(zhei)就延长了(le)色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)的使用寿命(ming)。
2、防(fang)止气(qi)体进(jin)入色谱柱
有些(xie)色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)(如凝胶柱(zhu)(zhu))是(shi)不允许(xu)气泡(pao)进入的,否则(ze)将会使(shi)柱(zhu)(zhu)效降(jiang)低甚至形成微(wei)小的难以驱除(chu)的气室(shi)。因此,为了防(fang)止气泡(pao)进入色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu),一定要使(shi)用经过脱气的流动相,并且(qie)要严格按照下列步骤来安装(zhuang)色(se)谱(pu)(pu)柱(zhu)(zhu):
a.拆卸(xie)下色谱柱入(ru)口处的密封螺(luo)丝(si),观察是(shi)否有溶剂渗出;
b.如有溶剂渗(shen)出,即可将(jiang)色谱柱(zhu)接到管路上,以避(bi)免气(qi)泡的进入;
c.如(ru)无溶剂(ji)渗出时,表明(ming)色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)的此端已经进(jin)去空气了,此时,可(ke)将色(se)(se)谱(pu)柱(zhu)的出口(kou)端接到进(jin)样阀(fa)上,以流动相(xiang)来(lai)反方(fang)向冲洗色(se)(se)谱(pu)柱(zhu),以便(bian)将柱(zhu)内的空气排(pai)除。最好以0.2ml/min的小流量来(lai)冲色(se)(se)谱(pu)柱(zhu),如(ru)果溶剂(ji)的流速(su)太(tai)快(kuai)或(huo)者(zhe)是压(ya)力突然的上升(sheng)都(dou)将会导致柱(zhu)性能的降(jiang)低;
d.如果流(liu)出(chu)的(de)(de)溶剂里不(bu)含(han)有气泡(pao),说明柱(zhu)内(nei)的(de)(de)气体(ti)已经(jing)被排出(chu)了,再将色(se)(se)谱柱(zhu)以正确的(de)(de)方向(xiang)接好,这(zhei)样气泡(pao)就进不(bu)到色(se)(se)谱柱(zhu)里面了。
3、色(se)谱(pu)柱的清洗
为了不使被测物(wu)质(zhi)(zhi)和(he)杂(za)质(zhi)(zhi)停(ting)留在(zai)色(se)(se)谱柱(zhu)中,在(zai)每次的(de)样品分(fen)(fen)析工(gong)作完成之后,都应(ying)及时地(di)清洗(xi)色(se)(se)谱柱(zhu)。首先要(yao)用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)对被测样品洗(xi)脱能力(li)强的(de)溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)(ji)来(lai)(lai)洗(xi)脱色(se)(se)谱柱(zhu),以分(fen)(fen)析工(gong)作中常(chang)用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)的(de)反相色(se)(se)谱分(fen)(fen)析法(fa)为例,因其先流(liu)出(chu)的(de)物(wu)质(zhi)(zhi)是极(ji)性(xing)大(da)的(de)物(wu)质(zhi)(zhi),此时应(ying)用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)100%的(de)甲醇或使用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)异(yi)丙纯、四氢(qing)呋喃(nan)等极(ji)性(xing)稍弱的(de)溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)(ji)将(jiang)吸附(fu)在(zai)柱(zhu)内的(de)极(ji)性(xing)小的(de)物(wu)质(zhi)(zhi)洗(xi)脱下来(lai)(lai),洗(xi)脱液(ye)(ye)的(de)用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)量一般为柱(zhu)体积的(de)20倍即(ji)可。如果流(liu)动相是缓冲溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye),则(ze)应(ying)先用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)蒸馏(liu)水(shui)来(lai)(lai)冲洗(xi)色(se)(se)谱柱(zhu),以冲掉柱(zhu)内的(de)盐,然后再(zai)用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)合(he)适的(de)溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)(ji)来(lai)(lai)冲洗(xi)。
凝(ning)胶(jiao)滤过色谱法(Gel Filtration Chromatography)中所使用(yong)(yong)(yong)(yong)的凝(ning)胶(jiao)柱常用(yong)(yong)(yong)(yong)缓冲(chong)溶液(ye)做流(liu)动(dong)(dong)相,用(yong)(yong)(yong)(yong)完之后(hou)当然要用(yong)(yong)(yong)(yong)蒸馏(liu)水来冲(chong)洗。如(ru)果是(shi)连续操作(zuo),可以(yi)将(jiang)缓冲(chong)溶液(ye)置(zhi)于柱内过夜(ye),但最好(hao)是(shi)维持小流(liu)速(su)(<0.5ml/min)以(yi)防(fang)止缓冲(chong)盐(yan)的析出,如(ru)果流(liu)动(dong)(dong)相中含(han)有卤化物,即使是(shi)停(ting)一夜(ye),也必须要用(yong)(yong)(yong)(yong)蒸馏(liu)水将(jiang)色谱柱冲(chong)洗干净,以(yi)防(fang)止它们对柱体的腐蚀。



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