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高效液相色谱仪常遇到的5个问题(一)

2021年08月16日 16:52   来源: 武汉集思仪器设备有限公司   
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高效液(ye)相色谱仪(HPLC)是分(fen)析实(shi)验(yan)室常用的(de)测(ce)试仪器之一,其(qi)应用越(yue)(yue)来越(yue)(yue)广(guang)泛。此种仪器在使(shi)用过程中,难免会出现(xian)各种各样的(de)问题(ti),并将直接影响(xiang)到所测(ce)数据的(de)准(zhun)确(que)性和仪器的(de)正(zheng)(zheng)常工作(zuo)。操作(zuo)者如果能了解故障的(de)成因,即可清楚预(yu)防和排(pai)除(chu)这些故障的(de)发(fa)(fa)生,就可正(zheng)(zheng)确(que)地使(shi)用仪器并最大限度地发(fa)(fa)挥仪器的(de)性能。今(jin)天我(wo)们(men)要从以下(xia)几个(ge)(ge)方面和您(nin)分(fen)享下(xia)在使(shi)用高效液(ye)相色谱仪中需注意的(de)几个(ge)(ge)问题(ti)。

使(shi)用试管的(de)问(wen)题(ti)
1、试管的洁净问题(ti)
高效液相(xiang)色谱分析法是(shi)一个很灵敏的(de)分析方法,如果因(yin)使用不(bu)洁净(jing)的(de)试管,便会(hui)影响(xiang)试验结果的(de)准确(que)性。例如,在(zai)用甲醇作(zuo)溶剂来(lai)(lai)溶解样品时,所(suo)用的(de)小试管是(shi)用橡(xiang)胶(jiao)塞来(lai)(lai)做盖子(zi)的(de),因(yin)此,在(zai)每(mei)次进样时,都有(you)一个保(bao)留(liu)时间固(gu)定(ding)的(de)干扰(rao)峰存在(zai),后(hou)经证实(shi),此干扰(rao)峰是(shi)由甲醇浸泡橡(xiang)胶(jiao)塞而溶下的(de)组分所(suo)产生(sheng),换(huan)用玻(bo)璃试管后(hou),干扰(rao)峰消(xiao)除。
2、塑(su)料试管的溶解(jie)问题
近年来,一(yi)次性塑料试(shi)(shi)管(guan)给试(shi)(shi)验(yan)人员带来了极大的(de)方便,但是,在使用(yong)(yong)(yong)过程(cheng)中(zhong)一(yi)定要(yao)注意(yi)有(you)机溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)对试(shi)(shi)管(guan)的(de)溶(rong)(rong)(rong)解现(xian)象,在利(li)用(yong)(yong)(yong)此种试(shi)(shi)管(guan)提(ti)取样品时(shi)(shi),有(you)些(xie)有(you)机溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)(如氯(lv)仿(fang)等)对管(guan)壁(bi)有(you)溶(rong)(rong)(rong)解现(xian)象,这(zhei)些(xie)被溶(rong)(rong)(rong)解下(xia)来的(de)物质(zhi)有(you)时(shi)(shi)也能在检测(ce)器上(shang)(shang)产(chan)生信号(hao),从而干(gan)(gan)(gan)扰(rao)样品的(de)测(ce)定。这(zhei)时(shi)(shi),可用(yong)(yong)(yong)相(xiang)同的(de)实(shi)验(yan)条件先行试(shi)(shi)验(yan)一(yi)下(xia),看看不含(han)被抽(chou)提(ti)物时(shi)(shi),提(ti)取液在检测(ce)器上(shang)(shang)能否产(chan)生干(gan)(gan)(gan)扰(rao)信号(hao),如确有(you)干(gan)(gan)(gan)扰(rao)信号(hao)存在,就只能换用(yong)(yong)(yong)耐有(you)机溶(rong)(rong)(rong)剂(ji)的(de)玻(bo)璃试(shi)(shi)管(guan)了。
3、被测样品在(zai)试管壁上的吸附(fu)问题
这个问题也(ye)应引起(qi)注意,否则也(ye)会影响测(ce)试结果的(de)准确性(xing),在(zai)(zai)治(zhi)疗药物监测(ce)(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被测(ce)药物如阿米替林,丙咪嗪等(deng)易吸(xi)附(fu)(fu)在(zai)(zai)玻璃试管(guan)的(de)管(guan)壁上,因(yin)此,操作中宜采用(yong)聚丙烯管(guan),为(wei)防止(zhi)提取(qu)中吸(xi)附(fu)(fu)现(xian)象的(de)发(fa)生,可采用(yong)0.5%的(de)已(yi)二胺已(yi)烷液做为(wei)提取(qu)剂,可有效地防止(zhi)吸(xi)附(fu)(fu)。
操(cao)作(zuo)进样阀的问(wen)题
目前,在(zai)分析型高效液(ye)相(xiang)色(se)谱仪(yi)中(zhong)常用(yong)的(de)(de)进样(yang)(yang)阀是(shi)(shi)7725型进样(yang)(yang)阀,其内部的(de)(de)六通阀结构(gou)使进样(yang)(yang)操(cao)作(zuo)非常方(fang)便,但是(shi)(shi),如果使用(yong)不(bu)当(dang),也(ye)会带来(lai)问题(ti)(ti)。例如,在(zai)高效液(ye)相(xiang)色(se)谱法(fa)的(de)(de)试验过程中(zhong),有时会有异常色(se)谱峰的(de)(de)出(chu)现以及重现性(xing)不(bu)好的(de)(de)问题(ti)(ti),这(zhei)主要(yao)是(shi)(shi)由于操(cao)作(zuo)方(fang)法(fa)不(bu)当(dang)所引起,要(yao)想解决此类(lei)问题(ti)(ti),需(xu)从以下几个方(fang)面入手。
1、进(jin)样量的控(kong)制
用进(jin)样(yang)(yang)阀来(lai)进(jin)样(yang)(yang)时(shi),阀内(nei)的(de)(de)(de)(de)样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)是(shi)定量的(de)(de)(de)(de),(一般分(fen)析型(xing)进(jin)样(yang)(yang)阀的(de)(de)(de)(de)样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)体积(ji)为20ul),由于进(jin)样(yang)(yang)时(shi),注射(she)到进(jin)样(yang)(yang)阀内(nei)的(de)(de)(de)(de)样(yang)(yang)品(pin)(pin)溶(rong)液(ye)在样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)的(de)(de)(de)(de)管路中有(you)径(jing)向(xiang)的(de)(de)(de)(de)速(su)度梯度(即管轴(zhou)处(chu)比管壁处(chu)的(de)(de)(de)(de)液(ye)流(liu)速(su)度快)。因此(ci),要想使(shi)(shi)样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)中充满(man)样(yang)(yang)品(pin)(pin)溶(rong)液(ye),从(cong)而使(shi)(shi)用进(jin)样(yang)(yang)阀来(lai)准确(que)地定量,则(ze)(ze)必须使(shi)(shi)进(jin)样(yang)(yang)量大于样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)体积(ji)的(de)(de)(de)(de)2倍。如果用注射(she)器来(lai)控(kong)制进(jin)样(yang)(yang)量,则(ze)(ze)最大只(zhi)能注射(she)样(yang)(yang)品(pin)(pin)环(huan)(huan)体积(ji)1/2的(de)(de)(de)(de)量,这样(yang)(yang)才能防止(zhi)部分(fen)样(yang)(yang)品(pin)(pin)由溢流(liu)管溢出从(cong)而导致(zhi)定量分(fen)析的(de)(de)(de)(de)误差。
2、进样阀的(de)清洁问题
如果样(yang)(yang)(yang)品环中有上次(ci)(ci)进(jin)样(yang)(yang)(yang)时(shi)(shi)样(yang)(yang)(yang)品的(de)残留,必然会污染下次(ci)(ci)注(zhu)射(she)进(jin)的(de)样(yang)(yang)(yang)品,为防止(zhi)这(zhei)种现象(xiang)的(de)发生,应按(an)下列步(bu)骤(zhou)操作:a.进(jin)样(yang)(yang)(yang)阀(fa)有2个位置(zhi)(zhi),INJECT和(he)LOAD。首先在LOAD位置(zhi)(zhi)时(shi)(shi),以注(zhu)射(she)器(qi)将(jiang)(jiang)(jiang)流动(dong)(dong)相注(zhu)入进(jin)样(yang)(yang)(yang)阀(fa)内(nei)清洗几(ji)次(ci)(ci),每(mei)次(ci)(ci)用量大约40ul;b.然后将(jiang)(jiang)(jiang)进(jin)样(yang)(yang)(yang)阀(fa)板(ban)手(shou)扳至(zhi)INJECT位置(zhi)(zhi)时(shi)(shi),再(zai)以流动(dong)(dong)相清洗几(ji)次(ci)(ci),每(mei)次(ci)(ci)用量还是40ul;c.最后,再(zai)将(jiang)(jiang)(jiang)样(yang)(yang)(yang)品注(zhu)射(she)到进(jin)样(yang)(yang)(yang)阀(fa)里。
按照上述的步骤操(cao)作,可以避免由进样阀(fa)引起的污染,从而(er)使干扰峰消除并提高分析结果的准确性(xing)。
3、进(jin)样阀(fa)溢(yi)流(liu)管的堵塞
有时,进样(yang)阀的(de)(de)溢流(liu)管(guan)(guan)会发生堵塞(sai)现象,向(xiang)进样(yang)阀内(nei)注射样(yang)品(pin)时,注射针(zhen)推不动(dong)。此故障是(shi)由于(yu)溢流(liu)管(guan)(guan)的(de)(de)堵塞(sai)所致(zhi)。堵塞(sai)的(de)(de)原因(yin)多半是(shi)由于(yu)溶解(jie)样(yang)品(pin)的(de)(de)流(liu)动(dong)相用的(de)(de)是(shi)盐(yan)(yan)溶液,而其(qi)中的(de)(de)盐(yan)(yan)在溢流(liu)管(guan)(guan)的(de)(de)排空端(duan)口处结(jie)晶所致(zhi)。此时,可用小烧杯盛(sheng)少量(liang)蒸馏水对溢流(liu)管(guan)(guan)口稍加(jia)浸泡,端(duan)口处盐(yan)(yan)的(de)(de)结(jie)晶就能被溶解(jie)掉(diao),故障排除(chu)。如能在每次进样(yang)完成之(zhi)后(hou),用蒸馏水反(fan)复冲洗(xi)至溢流(liu)管(guan)(guan)中的(de)(de)盐(yan)(yan)分全部(bu)冲出,则可避免此故障的(de)(de)发生。



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